Variabili determinate in spettrometria di assorbimento molecolare

Variabili determinate in spettrometria di assorbimento molecolare

Le determinazioni spettrometriche in assorbimento molecolare effettuate sono comprese nella zona del visibile (750-900 nm), dell'ultravioletto (200-380) e del vicino infrarosso (750-900). Il principio del metodo si base sulle reazioni che intervengono fra l'analita ed i reattivi progressivamente aggiunti che portano alla formazione di composti che assorbono energia luminosa in quantità proporzionale alla concentrazione dell'analita.

In particolare, lo ione N-NH₄ in presenza del catalizzatore sodio nitroprussiato lo ione ammonio reagisce con il gruppo fenolico presente nel sodio salicilato; l'azione ossidante del sodiodicloro isocianurato porta alla formazione del composto blu indofenolo il cui spettro presenta un massimo di assorbanza alla lunghezza d'onda di 695 nm (Fig. 20).

Per il fosforo reattivo P-PO₄ la determinazione si basa sulla reazione dell'ortofosfato con l'ammonio molibdato ed il potassio antimonio tartrato con formazione del complesso antimonio fosfomolibdico, a sua volta ridotto dall'acido L-ascorbico al colorante blu di molibdeno il cui spettro di assorbimento presenta il massimo di assorbanza a 890 nm (Fig. 21).

Per la silice reattiva disciolta il metodo colorimetrico si basa sulla reazione della silice con il sodio molibdato in ambiente acido, per formare il complesso silicomolibdato, poi ridotto dal cloruro stannoso al colorante blu di molibdeno che viene determinato alla lunghezza d'onda di 802 nm (Fig. 22).

Per i composti organici contenenti azoto e fosforo si ha contemporaneamente ossidazione a nitrato ed ortofosfato con la miscela ossidante potassio persolfato, acido borico e sodio idrossido; l'ossidazione è simultanea grazie alla variazione tra pH 9,7 e 5 ottenuta dall'ossidazione del sistema acido borico - sodio idrossido.

Dopo l'ossidazione l'azoto totale si può determinare per lettura diretta del nitrato alla lunghezza d'onda di 220 nm. Questa determinazione è possibile solo sul campione ossidato perchè l'ossidazione disgrega i composti organici interferenti sulla lettura a 220 nm.

Il fosforo totale viene determinato per reazione dell'ortofosfato con l'ammonio molibdato ed il potassio antimonio tartrato che porta alla formazione del complesso antimonio fosfomolibdico, a sua volta ridotto dall'acido L-ascorbico al complesso blu di molibdeno che presenta il massimo di assorbanza a 890 nm. (Fig. 23) Queste variabili sono analizzate per i campioni di acqua superficiale.

Tutte le analisi in assorbimento molecolare di seguito descritte sono effettuate con lo spettrometro SAFAS UVmc2 (range 185-1050 nm) attualmente utilizzato nel laboratorio del CNR-ISE di Verbania Pallanza (Fig. 24). Per ogni sessione analitica sono stati analizzati 3 bianchi ed è stato effettuato un controllo della ripetibilità sottoponendo ad analisi in doppio il campione sintetico stabilizzato.