Reattività di CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
con MX2Ln
.
Sintesi di FeCl2(N,N'-C12H6N2O2-O,O')CrCl2(THF)2
Il composto FeCl2(N,N'-C12H6N2O2-O,O')CrCl2(THF)2
può essere sintetizzato anche coordinando dapprima il CrCl2(THF)2
alla funzionalità chinonica del legante, ed in seguito, FeCl2(THF)2
e al sito diimminico.
La sintesi venne condotta introducendo in un pallone codato 0,439 gr di
CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
[37] (1,03 mmoli) in 50 ml di THF. Dopo aver
lasciato in agitazione per qualche ora, vennero aggiunti 0,255 gr di FeCl2·1,54THF
(1,07mmoli). Si ottenne una sospensione di colore marrone scuro che venne
lasciata a riflusso per otto ore e filtrata. Il prodotto isolato, fu seccato ed
identificato come FeCl2(N,N'-C12H6N2O2-O,O')CrCl2(THF)2
(0,196gr; resa:31,5%).
L'analisi elementare e lo spettro IR di tale composto risultarono
sovrapponibili a quello del derivato riportato in 4.7.2
Reazione tra CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
e CoCl2
In un pallone codato furono introdotti 0,581 gr di CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
(1,22 mmoli) in 50 ml di THF. Dopo aver lasciato in agitazione per qualche ora,
vennero aggiunti 0,159 gr di CoCl2 (1,22 mmoli). Si formò una
sospensione di colore marrone che venne scaldata a riflusso per quattro ore e
filtrata. Il solido ottenuto (0,513g) fu seccato e identificato come CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
sulla base del confronto degli spettri IR allo stato solido.
Per raffreddamento delle acque madri a circa -30sC si ottennero
cristalli azzurri che sono stati identificati mediante diffrazione di raggi X
come l'addotto di cobalto(II) Co4Cl8(THF)4 [i]
Reazione tra CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
e NiBr2(dme)2
In un pallone codato furono introdotti 0,228 gr di CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
(0,48 mmoli) in 50 ml di THF. Dopo aver lasciato in agitazione per qualche ora,
vennero aggiunti 0,211 gr di NiBr2(dme)2 (0,50 mmoli). Si
formò una sospensione di colore marrone chiaro che venne scaldata a riflusso per
otto ore e filtrata. Il solido ottenuto (0,259 gr),fu seccato ed identificato
come CrCl2(THF)2(O,O'-C12H6N2O2)
sulla base del confronto degli spettri IR allo stato solido.
Stabilità di CoCl2(N,N'-C12H6N2O2-O,O')CrCl2(THF)2
in N-metil pirrolidone
In uno protettone codato furono
sciolti 0,097 gr di CoCl2(C12H6N2O2)CrCl2(THF)2
in 5 ml di pirrolidone, ottenendo una soluzione di color verde. Venne evacuato
il solvente alla pompa meccanica (10-2 mmHg) scaldando a 80sC, ed il
prodotto venne ripreso con 10 ml di THF, filtrato e seccato.
Spettro IR (stato solido), ν (cm-1): 2962 (d),
2875 (d), 1621 (ff), 1580 (m), 1505 (m), 1471 (d), 1454 (m-d), 1423 (m-d), 1398
(m-d), 1370 (f), 1310 (m-f), 1259 (d), 1173 (d), 1064 (f), 1016 (f), 862 (d),
794 (ff), 726 (m-d), 680 (m-d).
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