Metalli pesanti ed elementi in tracce

Metalli pesanti ed elementi in tracce

I metalli pesanti sono stati analizzati da due laboratori (laboratorio del CNR-ISE di Verbania Pallanza e laboratorio ARPA-Piemonte, Dipartimento di Torino sede di Ivrea) mediante spettrometri di diverso tipo. Nei laboratori del CNR-ISE è presente uno spettrometro ad emissione atomica con eccitazione a plasma ad induzione ICP-OES (Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer) Varian Mod. VISTA-MPX (Fig.27) simultaneo con torcia assiale, dotato di autocampionatore Sample Preparation System SPS5 con possibilità di diluizione in linea. Nella sede ARPA di Ivrea è invece presente uno spettrometro di massa, sempre con sorgente a plasma induttivo (ICP-MS) Hewlett Packard Mod. HP 4500, dotato di autocampionatore ASX-500 che risulta lo strumento più indicato per l'analisi multielementare di elementi in tracce (μgL^-1) ed ultratracce (ngL^-1).

Complessivamente sono stati determinati 23 elementi ripartiti sui due laboratori. Nel laboratorio del CNR sono stati determinati 19 elementi: alluminio, arsenico, boro, bario, cadmio, cobalto, cromo, rame, ferro, litio, manganese, nichel, piombo, platino, selenio, stronzio, tallio, vanadio e zinco, mentre nel laboratorio ARPA si sono determinati 16 elementi: antimonio, arsenico, bario, berillio, cadmio, cobalto, cromo, rame, manganese, nichel, palladio, piombo, platino, selenio, rodio e vanadio.

Con l'ICP-OES il campione acquoso viene introdotto nella sorgente ICP, nella quale avvengono l'eventuale desolvatazione, la vaporizzazione, l'atomizzazione e/o la ionizzazione e quindi l'eccitazione dell'analita. Come gas plasmageno viene utilizzato l'argon; l'energia per mantenere la ionizzazione è trasferita al gas conduttore per induzione e consente di ottenere temperature comprese tra i 6000-8000 °K.

Per campioni caratterizzati da concentrazioni molto basse l'analisi in ICP-OES è stata effettuata con l'utilizzo del nebulizzatore ultrasonico CETAC UC5000AT⁺ che permette di migliorare le caratteristiche e la percentuale del nebulizzato inviato alla torcia, con un incremento in sensibilità variabile per elemento da 2 a 10 volte superiore rispetto al nebulizzatore pneumatico concentrico abbassando di conseguenza i valori dei limiti di rilevabilità degli elementi analizzati.

Gli spettri di emissione dell'atomo neutro e/o dello ione vengono risolti nelle loro componenti tramite un opportuno sistema dispersivo (monocromatore a scansione); l'intensità di radiazione corrispondente ad una particolare transizione atomica o ionica viene quindi convertita in segnale elettrico da un rivelatore (fotomoltiplicatore).

La tecnica ICP-MS (Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry) (Fig. 28) è una tipologia di spettrometria di massa altamente sensibile e in grado di determinare diverse sostanze inorganiche metalliche e nonmetalliche presenti in concentrazioni inferiori a una parte per bilione (10¹²). Sfrutta l'utilizzo di una torcia al plasma ICP, costituita da tre tubi concentrici, solitamente in quarzo, per produrre la ionizzazione e di uno spettrometro di massa per la separazione e rivelazione degli ioni prodotti. Attraverso tecnica ICP-MS è anche possibile effettuare l'analisi isotopica.

Lo spettrometro di massa sfrutta solitamente un analizzatore di massa a quadrupolo. Gli ioni vengono separati in base al loro rapporto massa/carica e viene prodotto un segnale proporzionale alla concentrazione. La concentrazione può essere determinata tramite calibrazione con standard o anche tramite diluizione isotopica.